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LC2010島津液相色譜儀常見故障排除

發布時間:2022-04-26      點擊次數:80
  1、LC2010島津液相色譜儀氣泡溢流階段存在氣泡,關閉泵,打開減壓閥,打開清洗鍵,清洗汽化,氣泡繼續從過濾器中冒出,進入移動相,無論打開多少次吹掃鍵,都不能清除連續氣泡。原因是過濾器長期浸泡在醋酸銨緩沖液中。由于霉菌的生長和傳播,過濾器堵塞,緩沖液難以順利通過過濾器。在泵的壓力下,空氣通過過濾器進入流動相。處理濾池浸泡在5%硝酸溶液中,用超聲波清洗幾分鐘。過濾器還可在5%硝酸溶液中浸泡12小時36小時,輕輕震蕩幾次,然后用純凈水沖洗幾次,打開減壓閥,打開清洗鍵,除去氣體,如果過濾器中仍有氣泡不斷從過濾器中流出,過濾器繼續在5%硝酸溶液中浸泡,如果沒有氣泡繼續從過濾器中產生,說明過濾器中的霉菌被硝酸破壞,流動相可以順利通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1。0~3。0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。過濾器可以清洗。關閉減壓閥,用純甲醇沖洗半小時。
  2、柱壓高原因
 ?。?)緩沖鹽,如醋酸銨,沉積在柱中。
  (2)污染沉積樣品。在第一種情況下,用40×50℃純水對柱進行低速沖洗。柱壓逐漸降低,流速增大,柱壓大幅度降低,然后用純水在室溫下洗滌,再用純甲醇洗滌30 min。在第二種情況下,C18柱被樣品沉積污染,純水反沖洗柱用甲醇洗滌,然后用甲醇異丙醇(46)沖洗(清洗時間由樣品的污染確定),然后用甲醇洗滌柱,然后用純水沖洗,最后,隊伍向前沖了30多分鐘。
  3、既無壓力指示,又無液體流過
 ?。?)泵密封墊圈磨損;
 ?。?)大量氣泡進入泵體。在第一種情況下,更換密封墊圈;在第二種情況下,使用50毫升的玻璃注射器在泵工作時幫助泵出口處的空氣。
  4、寶石球與系統中的空氣或單向閥座之間的異物造成壓力波動和流量不穩定,使兩者無法密封。LC2010島津液相色譜儀在處理工作中注意觀察流動相的量,確保不銹鋼過濾器沉入貯液瓶底部,避免吸入空氣,移動相應充分充氣。如果單向閥和閥座之間有異物,則拆下單向閥,將其放入含有丙酮的燒杯中,并用超聲波清洗。
  5、出峰不佳,峰分叉
  (1)高效液相色譜儀色譜柱被污染;
  (2)柱塞填料塌陷。在第一種情況下,柱用純水沖洗,然后用甲醇異丙醇(46)沖洗(取決于樣品的污染程度),然后用甲醇沖洗。然后用純凈水沖洗,最后用甲醇沖柱30分鐘以上。如果洗滌后峰仍不好,則應考慮第二種情況。在第二種情況下,松開螺柱,檢查填料是否硬化或坍塌。取出硬件(污染填料),填充新填料,滴一滴甲醇,填料下沉,然后填充,用與塔頂內徑相同的光滑不銹鋼棒壓實,填充,滴甲醇,然后反復壓實幾次,直至完全填充。用甲醇沖洗頭部,擦拭柱外壁的填料,擰緊頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
  6、峰面積重復性不佳
 ?。?)進樣閥漏液;
 ?。?)加樣針不到位。
 ?。?)液量不足。
  對于第一種情況,更換注射閥墊片;對于第二種情況,將注射針插入端部,樣品溶液必須快速平穩地從負載轉移到注射,以確保注射量的準確性。在日常工作中,高效液相色譜儀的維護非常重要,例如注意不允許空氣進入輸液系統和高壓泵,如果長時間沒有使用,則應清潔和更換儲液容器中的溶液。在每次使用高效液相色譜儀之后,用純水洗滌緩沖液,以防止無機鹽的沉淀或沉積。樣品的預處理也非常重要。應盡可能去除任何樣品,完全溶解,應盡量減少高效液相色譜儀色譜柱的污染,以延長高效液相色譜儀色譜柱的使用壽命,避免進樣過量的樣品溶液。為了避免在噴射閥中由固體沉淀引起的堵塞,殘留的液體應當在噴射閥中沉淀。LC2010島津液相色譜儀色譜柱有良好的標記,用于不同分析目的的高效液相色譜儀色譜柱不應當混合,以此類推。
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